三节炉法试验步骤
将***节炉炉温控制在(850±10)℃,第二节炉炉温控制在(800±10)℃,第三节炉炉温控制在(600±10)℃,并使***节炉紧靠第二节炉。在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的一般分析煤样或水煤浆干燥试样0.2g,称准至0.0002g,并均匀铺平,在试样上铺一层三氧化钨。可将装有试样的燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。
注:水煤浆干燥试样按GB/T 18856.1制备。
接上已恒定并称量的吸收系统,并以120mL/min的流量通入氧气,打开橡皮塞,取出铜丝卷,迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使其前端刚好在***节炉炉口,再放入铜丝卷,塞上橡皮塞,保持氧气流量为120mL/min。1min后向净化系统移动***节炉,使燃烧舟的一半进入炉子;2min后,移动炉体,使燃烧舟全部进入炉子,再2min后,使燃烧舟位于炉子中央。保温18min后,把***节炉移回原位。2min后,取下吸收系统,将磨口塞关闭,用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量(除氮管不必称量)。第二个吸收二氧化碳U形管质量变化小于0.0005g,计算时可忽略。