碳氢的测定方法试验准备
（1）净化系统各化容器的充填和连接。按规定在净化系统各容器中装入相应的净化剂，然后按将各容器连接好。氧气可由氧气钢瓶通过可调节流量计的减压阀供给。净化剂经70-100次测定后，应进行检查或更换。
（2）吸收系统各容器的充填和连接。
按规定在吸收系统各容器中装入相应的吸收剂。为保证系统气密，每个U形管磨口塞涂少许真容硅脂，然后按顺序将各容器连接好，吸收系统的末端可连接一个空U形管（防止硫酸倒吸）和一个装有硫酸的气泡计。
当出现下列现象时，应更换U形管中试剂：
a. 吸水U形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通。
b. 第二个吸收二氧化碳的U形管一次试验后的质量增加达50mg时，应更换***个U形管中的二氧化碳吸收剂：
c. 二氧化锰一般使用50次左右应更换。上述U形管更换试剂后，应以120mL/min的流量通入氧气至质量恒定后方能使用。
（3）燃烧管的填充。
使用三节炉时，用直径约0.5mm的铜丝制做三个长约30mm和一个长约100mm直径稍小于燃烧管使之既能自由插入管内又与管壁密接的铜丝卷。
从燃烧管出气端起，留50mm空间，依次充填30mm丝直径约0.25mm银丝卷，30mm铜丝卷，130-150mm（与第三节电炉长度相等）铬酸铅（使用石英管时，应用铜片把铬酸铅与石英管隔开），30mm铜丝卷，330-350mm（与第二节炉长度相等）线状氧化铜，30mm 铜丝卷，310mm空间和100mm铜丝卷。燃烧管两端通过橡皮塞或铜接头分别同净化系统和吸收系统连接。橡皮塞使用前应在105-110℃下干燥8h左右。燃烧管中的填充物（氧化铜、铬酸铅和银丝卷）经70-100次测定后应检查或更换。
注：下列几种填充物经处理后可重复使用：
氧化铜，用1mm孔径筛子去粉末；
铬酸铅，可用热的稀碱液（约50g/L氢氧化钠溶液）浸渍、用水洗净、干燥，并在500-600℃下灼烧0.5h；
银丝卷，用浓氨水浸泡5min，在蒸馏水中煮沸5min用蒸馏水冲洗干净并干燥。
使用二节炉时，按a给出的细节，做两个长约10mm和一个长约100mm的铜丝卷，再用100目铜丝布剪成与燃烧管直径匹配的圆形垫片3-4个（用防止高猛酸解热解产物被气带出）然后按部位填入。
（4）炉温的校正
将工作热电偶插入三节炉（或二节炉）的热电偶孔内，使热端插入炉膛与高温计连接。将炉温升至规定温度，保温1h。燃后沿燃烧管轴向将标准热电偶依次插到空燃烧管中对应于***、第二、第三节炉（或***、第二节炉）的中心处（注意勿使热电偶和燃烧管管壁接触）。根据标准热电偶指示，将管式电炉调节到规定温度并恒温5min。记下相应工作热电偶的读数，以后即以此为准控制炉温。
（5）空白试验
将仪器各部分按图1所示连接，通电升温。将吸收系统各U形管磨口塞旋至开启状态，接通氧气，调节氧气流量为120mL/min，并检查系统气密性。在升温过程中，将***节电炉往返移动几次，通气约20min后，取下吸收系统，将各U形管磨口塞关闭（1），用绒布擦净，在天平旁放置10min左右，称量。当***节炉达到并保持在（850±10）℃，第二节炉达到并保持在（800±10）℃，第三节炉达到并保持在（600±10）℃后开始作空白试验。此时***节炉移至紧靠第二节炉，接上已经通气并称量过的吸收系统。在一个燃烧舟内加入三氧化钨的燃烧舟（质量和煤样分析时相当）。打开橡皮塞，取出铜丝卷将装有三氧化钨的燃烧舟用镍铬丝推棒推至***节炉入口处，将铜丝卷放在燃烧舟后面，塞紧橡皮塞，接通氧气并调节流量为120mL/min。移动***节炉，使燃烧舟位于炉子中心，通气23min，将***节炉移回原位。
2min后取下吸收系统U形管，将磨口塞关闭（1），用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量。吸水U形管增加的质量即为空白值。重复上述试验，直到连续两次空白测定值相差不超过0.0010g，除氮管、二氧化碳吸收***一次质量变化不超过0.0005g为止。取两次空白值的平均值作为当天氢的空白值。在做空白值试验前，应先确定燃烧管的位置，使出口端温度尽可能高又不会使橡皮塞受热分解。如空白值不易达到稳定，可适当调节燃烧管的位置。