碳氢电量重量法测定准备
（1）净化系统各容器的充填和连接a、净化管内充状氧化铜，装药部分长约280mm，两端堵以硅酸铝棉。
b、3个气体干燥管内按氧气流入方向依次充填变色硅胶、碱石棉和无水高氯酸镁。
c、按图1所示顺序将净化系统各容器连接好。
（2）燃耗管的充填和安装
在燃烧管细颈端先充填约10mm硅酸铝棉，然后填入约100mm高猛酸银热解产物，zui后再充填约10mm硅酸铝棉，将带推棒的翻胶帽（和橡皮塞）塞住燃烧管入口端并将燃烧管入口燃烧炉内，使装药部分的位置在催化段。
（3）电解池涂液及五氧化二磷膜的生成
先用外径约5mm的软毛刷和洗涤清洗电解池内壁，然后依次用自来水、蒸馏水冲洗，zui后用丙酮或无水乙醇清洗并用热风吹干。
此时，电解池两铂ji间电阻应为无穷大。
将电解池前端向上竖起，从前端滴入涂液。涂液沿池内壁流下，当涂液流到池体1/3处时，立即倒转电解池，使多余的涂液流出，并用滤纸拭净池口，连转动电解池，边用冷风吹至无丙酮气味，以同样方法涂液3次，但第2次使涂液流到池体的2/3处时，倒出多余涂液，第3次使涂液流到距池体尾端的10mm处时，倒出多余的涂液。
接通氧气，调节氧气流量给80mL/min时，用硅橡胶管将涂液后的电解池与燃烧管细颈端口对口连接，装好电解池冷却水套，通入冷却水，将电解池两电ji与电解电源引线相接。选择10V电压，启动电解，每隔3min改变电解电源ji性1次，直至电解终点。选择24V电压，启动电解，直至电解终点。改变电源ji性，启动电解，至电解终点。如此重复4次—5次，五氧化二磷形成完毕；或按涂膜键自动涂膜。
（4）吸收系统各容器的充填和连接
把按5.5条要求准备的吸收系统各容器连接好，氧气净化系统与燃烧管间以聚氯乙烯软管或聚四氟乙烯管连接，电解池与U形管及U形管与U形管间以硅橡胶管连接。
当出现下列现象时，应更换U形管中试剂，或清洗电解池。
a、某次试验后，第2个吸收二氧化碳U形管的质量增加50mg以上时，应更换di1个U形管；
b、二氧化锰、无水氯酸镁或无水氯化钙一般使用约100次应更换。
c、电解池使用100次左右或发现电解池有拖尾等现象时，应清洗电解池，重新涂膜。
（5）测定仪整个系统的气密性检查
将仪器全部连接好，将所有U形管磨口塞旋开，与仪器相连，接通氧气；调节氧气流量约为80ml/min。然后关闭靠气泡计处U形管磨口塞，此时若氧气流量降至20mL/min以下，表明整个系统系统气密；否则，应逐个检查U形管的各个磨口塞，查出漏气处，予以解决。
（6）测定仪可靠性的检验
为了检查测定仪是否可靠，可称取0.070g—0.075标准煤样，称准至0.002g，进行碳、氢测定，如果实测的碳、氢值与标准值的差值不超过标准煤样规定的不确定度，并且无明显系统偏差，表明测定仪可用，否则需查明原因并纠正后才能进行正式测定。